一、核心原理與適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)采用兩步萃取-重量法測(cè)定鈾礦石濃縮物中可萃有機(jī)物含量，適用于測(cè)量范圍不小于**0.05%**的樣品。原理為：樣品先經(jīng)正己烷萃取游離有機(jī)物，殘?jiān)猛跛芙夂笤俳?jīng)三氯甲烷萃取絡(luò)合有機(jī)物，兩次萃取液分別蒸發(fā)至干后稱重，總凈重即為可萃有機(jī)物總量。

二、前期準(zhǔn)備

1. 試劑與材料

2. 儀器設(shè)備

• 分析天平：精度0.0001g

• 索氏提取器：500mL（含冷凝管、提取管、250mL燒瓶）

• 電熱套：功率可調(diào)，適配250mL燒瓶

• 石英皿：2個(gè)，容量50mL

• 恒溫水浴：控溫精度±1℃

• 干燥箱：控溫精度±2℃，最高溫度200℃

• 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠干燥劑

• 移液管：50mL、100mL

• 分液漏斗：250mL

• 燒杯：100mL、250mL

3. 器皿預(yù)處理

1. 石英皿：置于105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷卻30min，稱重至恒重（兩次稱量差≤0.0002g），標(biāo)記為石英皿1和石英皿2

2. 索氏提取器、分液漏斗等玻璃儀器：先用重鉻酸鉀洗液浸泡，再用自來(lái)水、蒸餾水依次沖洗，最后用丙酮潤(rùn)洗，晾干備用

三、詳細(xì)操作流程

1. 樣品制備與稱樣

1. 樣品研磨至全部通過(guò)0.15mm（100目）篩網(wǎng)，混合均勻

2. 稱取10.0000g（精確至0.0001g）樣品于索氏提取器的提取管中，記錄為樣品質(zhì)量m_f

2. 第一次萃取（正己烷萃取游離有機(jī)物）

1. 向250mL燒瓶中加入幾粒玻璃珠和120-125mL正己烷

2. 連接索氏提取器各部件（提取管、冷凝管），確保接口密封良好

3. 冷凝管通入冷卻水（下進(jìn)上出），電熱套加熱，控制回流速度為6-8次/h，連續(xù)萃取6h

4. 萃取結(jié)束后，冷卻至室溫，將提取液全部轉(zhuǎn)移至已恒重的石英皿1中

3. 第二次萃取（三氯甲烷萃取絡(luò)合有機(jī)物）

1. 取出索氏提取器中的樣品殘?jiān)湃?50mL燒杯中

2. 加入50mL王水溶液，蓋上表面皿，置于電熱套上低溫加熱微沸30min，使樣品完全溶解

3. 冷卻后用定量濾紙過(guò)濾至250mL分液漏斗中，用蒸餾水洗滌燒杯和濾紙3次，每次10mL，洗滌液并入分液漏斗

4. 向分液漏斗中加入50mL三氯甲烷，蓋緊塞子，劇烈振蕩5min（每振蕩1min放氣1次）

5. 靜置分層（約10min），將下層三氯甲烷萃取液放入已恒重的石英皿2中

6. 再向分液漏斗中加入25mL三氯甲烷，重復(fù)萃取操作1次，合并兩次三氯甲烷萃取液

4. 蒸發(fā)與恒重

1. 正己烷萃取液處理：將石英皿1置于60±2℃恒溫水浴上蒸發(fā)至近干，再移入105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷卻30min，稱重至恒重，記錄石英皿1+殘留物質(zhì)量m?，石英皿1初始質(zhì)量m?

2. 三氯甲烷萃取液處理：將石英皿2置于60±2℃恒溫水浴上蒸發(fā)至近干，再移入105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷卻30min，稱重至恒重，記錄石英皿2+殘留物質(zhì)量m?，石英皿2初始質(zhì)量m?

5. 空白試驗(yàn)

1. 不加樣品，按照上述步驟進(jìn)行全程空白試驗(yàn)

2. 分別記錄空白試驗(yàn)中石英皿1和石英皿2的增重，用于結(jié)果校正

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算

1. 計(jì)算公式

可萃有機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω?（%）按下式計(jì)算：

ω? = [(m? - m?)+2×(m? - m?)] × 100 / m_f

式中：

• m?：石英皿1恒重質(zhì)量（g）

• m?：石英皿1+正己烷萃取物恒重質(zhì)量（g）

• m?：石英皿2+三氯甲烷萃取物恒重質(zhì)量（g）

• m?：石英皿2恒重質(zhì)量（g）

• m_f：樣品質(zhì)量（g）

• 系數(shù)2：因第二次萃取使用了50mL+25mL三氯甲烷，總量為75mL，約為第一次正己烷萃取量（120-125mL）的1/2，通過(guò)系數(shù)2校正使兩次萃取結(jié)果具有可比性

2. 結(jié)果表示

1. 平行測(cè)定2次，結(jié)果取算術(shù)平均值，保留四位有效數(shù)字

2. 當(dāng)測(cè)定結(jié)果＜0.1%時(shí)，保留三位有效數(shù)字

3. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤5%

五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 萃取效率控制：索氏提取回流速度必須嚴(yán)格控制在6-8次/h，萃取時(shí)間不少于6h，確保游離有機(jī)物完全萃取

2. 安全操作：正己烷和三氯甲烷均為易燃、有毒有機(jī)溶劑，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，嚴(yán)禁明火，加熱使用水浴或電熱套

3. 恒重判斷：石英皿恒重是結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，必須嚴(yán)格執(zhí)行兩次稱量差≤0.0002g的標(biāo)準(zhǔn)

4. 空白校正：空白試驗(yàn)值應(yīng)≤0.0005g，否則需檢查試劑純度和器皿清潔度

5. 樣品溶解：王水溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫加熱，避免劇烈沸騰導(dǎo)致樣品濺失

六、新舊標(biāo)準(zhǔn)差異（GB/T 11848.3-2025 vs 1999版）

1. 適用范圍：新版明確測(cè)量范圍不小于0.05%，舊版未明確規(guī)定

2. 萃取流程：新版優(yōu)化了兩次萃取的試劑用量和操作細(xì)節(jié)，提高了方法精密度

3. 結(jié)果計(jì)算：新版明確了系數(shù)2的使用原因，使計(jì)算公式更具科學(xué)性

4. 質(zhì)量控制：新版增加了空白試驗(yàn)的具體要求和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差限值，提升了方法可靠性