在日常樣品的前處理過程中,我們會用到各種各樣的前處理設備。在對樣品濃縮的過程中,我們需要使用合適的濃縮設備來對大體積的樣品進行濃縮富集來提高樣品濃度,以獲得更好的儀器響應。目前實驗室常用的濃縮方式主要有以下三種,分別是氮吹濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以及冷凍濃縮,下面就對這三種不同濃縮方式的優(yōu)缺點進行介紹:
1、氮吹儀 氮吹儀是有機實驗室非常常見的一款設備,常常用于環(huán)境樣品,農(nóng)殘樣品的前處理工作,它的針對對象一般都是有機溶劑提取后的樣品,比如二氯甲烷,正己烷,甲苯,乙腈等沸點較低的溶劑。
優(yōu)點:設備比較簡單,氮吹儀擁有多路氣路,樣品通量高,每次同時濃縮的樣品數(shù)量取決于你的儀器擁有多少路通道。另外氮吹管一般都有刻度,可以精確定容至比如0.5ml或者是1ml。
缺點:對溶劑有要求,必須是沸點較低的有機溶劑,像DMF,THF,水等沸點較高的溶劑就顯得心有余而力不足,濃縮進程很緩慢。另外氮吹樣品體積較小,對于大體積樣品濃縮會顯得吃力。再者對于低沸點溶劑濃縮時容易在氮吹管內(nèi)壁產(chǎn)生冷凝水,導致樣品進水。氮吹揮發(fā)的溶劑會逸散出來,可能會對操作人員的身體產(chǎn)生危害,無法對溶劑進行回收。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)也是比較傳統(tǒng)的一種濃縮方式,應用也很廣泛,食品,石油化工,環(huán)境,農(nóng)藥,醫(yī)藥等領域均有涉及。
優(yōu)點:采用水浴加熱和抽真空兩種方式結(jié)合,具有很高的濃縮效率。樣品濃縮瓶從小到大有多種規(guī)格進行選擇,可以適用于不同體積的液體樣品進行濃縮。蒸發(fā)出來的有機溶劑被接收瓶回收,既能回收利用,節(jié)約成本,也不易污染環(huán)境。
缺點:體積大,一般通風櫥最多只能放2臺;雖然濃縮速度快,但通量低,一臺單次只能濃縮一個樣品,不適合批量樣品濃縮處理;濃縮瓶無刻度,無法準確定容,且最后濃縮至1m左右時很容易就旋干,導致化合物損失,回收率偏低。
3、真空冷凍濃縮 真空冷凍濃縮相較于氮吹濃縮和旋蒸濃縮這兩種要稍微少見一點,它的應用領域有生物醫(yī)藥研究、環(huán)境監(jiān)測、食品分析等。在生物醫(yī)藥領域中,它可用于生物樣品的分離和濃縮、藥物篩選和提純、蛋白質(zhì)結(jié)晶等實驗。在環(huán)境監(jiān)測中,它可以用于水質(zhì)監(jiān)測、土壤分析等。在食品分析中,它可以用于食品成分分析、營養(yǎng)成分檢測等。
優(yōu)點:對于熱不穩(wěn)定,需要保持低溫狀態(tài)的樣品最為適合,不會破壞樣品本身性質(zhì),也不容易造成樣品損失;可以濃縮液體,也可以濃縮結(jié)晶易揮發(fā)固體。
缺點:設備成本高,通量小,而且濃縮時間比較長,效率偏低。 總而言之,上述三種儀器都各有優(yōu)缺點,實際操作過程中需要結(jié)合待濃縮樣品本身的性質(zhì)進行選擇,當然也可以將不同的設備結(jié)合使用,比如將旋蒸與氮吹結(jié)合使用,先利用旋蒸快速濃縮的優(yōu)點對大體積液體樣品進行初步預濃縮,然后再轉(zhuǎn)移至氮吹管中進行小體積進一步濃縮和精確定容。
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