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噴霧干燥機在制備厚樸總酚乳劑的應用

返回列表 瀏覽:361 日期:2020-04-18

厚樸為臨床常用的中藥,具有燥濕消痰,下氣除滿的功效,用于濕滯傷中脫痞吐瀉,食積氣滯,腹脹便秘,痰飲喘咳。 現代臨床應用研究表明厚樸具有抗腫瘤、抗衰老等作用,對心血管等方面也有一定的作用。其主要成分為厚樸酚和厚樸酚揮發油類。 乳劑劑型用于口服與其它類型的口服制劑相比較具有吸收完全,增加其口服生物利用度,有靶向性及緩釋等優點,故可增加臨床療效,但由于乳劑屬于熱力學不穩定體系,產品物理穩定性差,致使該劑型的生產、應用受到限制 ,國外學者采用噴霧干燥法、冷凍干燥法、吸收干燥法將O/W或W/O型乳劑制成干燥乳劑。 學者采用超臨界二氧化碳萃取技術,噴霧干燥技術制備中藥厚樸提取物干燥乳劑的實驗研究,為拓展開發中藥提取物的藥物新型提供實驗依據。 

厚樸提取物的制備 

 1.   將厚樸1.0kg粉碎后,投入萃取釜中。 2.   用正交試驗確定萃取的最佳溫度和壓力。 3.   當萃取釜、解析釜I、解析釜II的溫度分別達到35度、40度、37度時,通過高壓泵對萃取釜、兩個解析釜進行加壓。 4.   當壓力分別達到22MPa、5MPa和6MPa時,開始循環萃取,并保持恒溫恒壓。 5.   每隔一定時間從解析釜I、解析釜II放料; 6.   萃取4.5h,所得提取物為淡黃色浸膏,提取率為5%。

干燥乳劑的制備 

初乳劑的實驗: 1.   分別取O/W或W/O型不同溶劑和2.0g于西林瓶中; 2.   加入厚樸總酚提取物1ml; 3.   37度恒溫磁力攪拌24h使達平衡狀態; 4.   取上層溶液矢量,2000r/min離心10min; 5.   精密移取上清液適量,加無水乙醇稀釋定容后,于294nm處測定吸收值 A,計算平衡溶解度。 實驗結果表明,厚樸提取物在單硬脂酸甘油脂中的溶解度較大,選用單硬脂酸甘油脂作為厚樸提取物的油性溶劑。選用大豆卵磷脂作為厚樸提取物的乳化劑。 

干燥乳劑的實驗: 支持劑和保護劑的選擇:干燥乳劑系通過除去液體乳劑中的水分而得到的干燥粉未。

在干燥過程中,油及乳化劑的量未有減少,因而兩者為干燥乳劑的一部分。 制備干燥乳劑還需加入使制劑成型的載體,如分別加入甘露醇、乳酸鈣、葡萄糖酸鈣、乳糖、HPMC及甘露醇和乳糖混合物等進行實驗。 結果甘露醇和乳糖混合物制備干燥乳劑效果較乳酸鈣、葡萄糖酸鈣好,故選用甘露醇和乳糖作為固體載體的干燥乳劑為本實驗的支持劑。 噴霧干燥條件的選擇:進行平行實驗確定的單硬脂酸甘油酯、大豆卵磷脂、甘露醇和乳糖按一定比例制成初乳液,采用噴霧干燥法,分別攝進風溫度為150度,160度、170度,出風溫度分別為75度、80度、85度,進行噴霧干燥實驗,結果確定進風溫度為170度,出風溫度為80度。 

 那艾儀器噴霧干燥機乳劑的制備:按進風溫度為170度,出風溫度為80度,將制備的乳液經泵輸入霧化器,噴成液滴分散于熱氣流中,經加熱器加熱沿切線方向進入干燥室與液滴接觸,液滴中的水分迅速蒸發,液滴經干燥后形成固體粉未,即為干燥乳劑。 

 干燥乳劑的質量評價 

 薄層色譜鑒別:取本品干燥乳粉未0.5g,加矢量的水呈再生乳劑,用乙酸乙酯20ml,超聲處理30min,放置,分層,取乙酸乙酯至1ml,作為供試品溶液,另取厚樸酚與和厚樸酚對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品。吸取上述兩種溶液各5微升,分別點于同一硅膠薄層板上,以苯-甲醇(27:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在100度加熱至斑點顯色清晰。 供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

 干燥乳劑的含量測定: 

 1.   干燥乳劑溶液的制備:取干燥乳粉未約0.15g,精密稱定,加矢量水,用乙酸乙酯20ml萃取,揮干乙酸乙酯。殘留物加入甲醇1ml,作為干燥乳劑型溶液。 2.   干燥乳劑的測定:按色譜條件及其對照品溶液的制備,精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ml微升,分別進樣,測定峰面積,樣品分別測定3次。 外標法計算,結果為每1g干燥乳劑中含厚樸酚11.82mg和厚樸酚10.65mg。

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