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GB/T 17132-1997環境 甲基汞的測定 氣相色譜法解讀

返回列表 瀏覽:251 日期:2020-04-18

GB/T 17132-1997是中國國家標準,全稱為《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》。該標準于1997年12月8日發布,1998年5月1日正式實施,旨在為環境監測提供統一、規范的方法,用于測定水體、沉積物、生物組織及人體樣本中的甲基汞含量,以評估環境污染狀況并保障公眾健康。

核心內容解析

  1. ?適用范圍?

    • ?樣品類型?:標準適用于地面水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體組織、人發及人尿中甲基汞的測定。

    • ?濃度范圍?:不同樣品的最低檢出濃度各異,例如水樣通常可檢出0.01 ng/L,沉積物為0.02 μg/kg,魚肉為0.1 μg/kg,人發為1 μg/kg。

    • ?不適用場景?:未明確提及不適用樣品,但需注意方法對復雜基體(如高鹽或有機質含量高的樣本)可能需額外驗證。

  2. ?方法原理?

    • 甲基汞經衍生化(如與四乙基硼化鈉反應生成揮發性衍生物)后,通過氣相色譜儀分離,電子捕獲檢測器(ECD)因其高靈敏度(可檢測痕量有機汞)被優先選用。

    • 分離機制基于甲基汞衍生物在色譜柱中的保留時間差異,ECD通過捕獲電子信號定量甲基汞濃度。

    • ?水樣、沉積物和尿?:采用巰基紗布和巰基棉二次富集,通過吸附-解吸過程濃縮甲基汞,減少基質干擾。

    • ?魚肉和人發?:使用鹽酸溶液浸提,破壞組織結構釋放甲基汞,便于后續檢測。

    • ?前處理技術?:

    • ?氣相色譜分析?:

  3. ?試劑與材料要求?

    • ?關鍵試劑?:甲基汞標準品需純度≥99%,確保校準準確性;巰基棉和巰基紗布用于富集,鹽酸用于浸提,需符合特定純度標準以避免雜質干擾。

    • ?質量控制?:試劑純度直接影響檢測下限和準確性,例如高純度標準品可減少校準誤差。

  4. ?儀器設備?

    • ?氣相色譜儀?:需配備ECD,建議選擇靈敏度高、穩定性好的型號以適應痕量檢測需求。

    • ?輔助設備?:包括樣品前處理裝置(如離心機、超聲水浴)和色譜柱(如毛細管柱),需定期校準以維持性能。

  5. ?樣品處理與操作步驟?

    • 水樣:通過巰基材料富集后,用鹽酸解吸;

    • 生物組織:鹽酸浸提后離心分離上清液。

    • ?樣品采集?:需避免污染,例如使用清潔容器,并在運輸中保持低溫以減少甲基汞揮發。

    • ?前處理流程?:

    • ?色譜操作?:優化柱溫、載氣流速等參數以提高分離效率,例如調整流速以減少峰拖尾。

  6. ?結果計算與表述?

    • 通過標準曲線法定量,利用色譜峰面積與甲基汞濃度關系計算樣品含量,結果以質量濃度(如ng/L或μg/kg)表示,需注明不確定度。

  7. ?質量保證與控制?

    • ?精密度與準確度?:通過重復實驗和加標回收驗證,例如要求回收率在合理范圍內以確保數據可靠性。

    • ?全流程質控?:涵蓋樣品采集、前處理、儀器分析及數據處理,通過空白試驗和標準物質監控減少系統誤差。

標準價值與現狀

  • ?核心價值?:統一了甲基汞檢測流程,提升數據可比性和準確性,支持環境政策制定與污染治理。

  • ?現狀與展望?:盡管發布于1997年,該標準仍廣泛適用,未來可能通過修訂擴展至更多樣品類型或優化檢測限。


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